全套催化加氢工艺模试装置

全套催化加氢工艺实验装置	单台自吸式搅拌机实验装置

全套催化加氢模试系统设计压力6.4Mpa、温度200°C，主要由24L的主反应器系统、PLC控制系统、催化剂过滤回收系统等组成。其工作流程为：反应开始前，把原料、溶剂、催化剂混合后抽入釜内，釜内的空气经氮气置换后，往釜内通入经氢气质量流量计计量后的氢气，通过导热油加热使釜温上升，当釜内压力和温度达到设定值时，启动搅拌电机开始反应。反应开始后，停导热油加热，开冷却水冷却，冷却水量由水质量流量计进行准确计量。通过控制氢气管路和冷却水管路上的气动调节阀开度使反应在恒压恒温下进行。反应过程中，通过精细设计的取样管路可在带压下取得不含催化剂的液相样品。反应结束后，通过釜内余压使釜内料液经过催化剂过滤器，被过滤器拦截下来的催化剂通过溶剂洗涤后回收利用，反应产物和溶剂则进入产品储罐进行进一步的分离、提纯。

图1 液相催化加氢模试系统

4.1 主反应器系统

氢化装置的核心设备是自吸式气液反应器，它是容器和搅拌装置组成，液相催化加氢根据催化剂是否溶于反应介质而分为均相催化加氢和非均相催化加氢，均相催化加氢易于控制其催化活性和选择性，减少扩散的影响，但是其催化剂不易分离，在工业上很难应用。在精细化工中，催化剂以固体状态存在于反应体系的非均相催化加氢反应有广泛的应用。这类反应是复杂的气、液、固三相反应体系，其难点是要求反应器中同时实现三相均匀分散，对气、液、固加氢反应器的、改进也主要基于如何提高三相均匀分散这一点。组合桨已被广泛应用于液相催化加氢中，如图2所示，上层为轴流式搅拌器，用于固体悬浮，压制气泡上浮；下层为径流桨，用于气体分散，抑制气泡快速上浮，这种反应器的缺点是大量未反应的氢气聚积在反应器内的上部空间，严重影响了反应速率和效率，需要外部气体循环且气体分布不够均匀。为了提高相接触面积，最佳的选择就是气体内循环搅拌器(自吸式搅拌机)，如图3所示，

如图2组合式搅拌器	如图3自吸式搅拌器

4.2 采样系统

在高压加氢实验中为了跟踪反应物、产物的浓度随时间变化规律，需要在反应过程中在线采样，但加氢反应是在高温高压下进行，物料又含有粉末状固体催化剂，这给在线采样带来一定的困难。经过研究，我们在高压反应釜上安装了一套在线采样装置，可方便、安全的在反应过程中采到不含固体催化剂的液相样品。采样管上依次装有高压球阀、固体催化剂过滤器、氢气反吹管路、减压阀和低压球阀。采样方法：首先打开高压球阀，开氢气反吹采样管路使采样管中的未反应积料返回到釜中，消除采样管中的积料对样品代表性的影响，接着料液在釜内氢气压力的作用下被压入采样管路，固体催化剂被过滤器截留下来，不含催化剂的液相样品经减压阀减压后流入采样器中，采样完成后，关低压球阀，开氢气返吹管路使被过滤器截留下来的固体催化剂返回到釜内进行反应，最后关紧高压球阀完成一次采样。

4.3 冷却系统

许多加氢反应放热量都很大，有时为了使反应温度可控，必须人为减慢反应速率，换热能力是决定反应釜生产能力的一个重要影响因素。特别是在装置大型化后这一问题变得更加突出，反应热数据的缺乏使得工厂中往往只能保守的采用多个小釜的叠加来提高生产能力，大大增加了装置和操作成本。

采用自吸式搅拌器提高反应速率后的单位时间放热量也急剧增加，因此解决反应釜的放热问题也是这种设备的难点。本模试系统冷却水管路上的冷却水流量和温度测量装置可准确测定反应热，为工业装置放大后换热系统的设计提供可靠原始数据。通过传热计算确定充足的换热能力，高传热能力确保反应温度变得可控。工业装置的冷却系统可以采用板式换热的形式，相对于传统的盘管换热效果更佳。

4.4 控制系统

压力和温度控制在液相催化加氢过程中起着十分重要的作用，提高压力和温度有利于反应速率的提高，但过高的压力和温度又会导致副反应的发生，且对装置使用寿命造成影响。过去对压力和温度控制常采用手工操作，当氢气压力下降到一定范围后，补充氢气压力至设定值，如此反复来进行压力控制，造成反应压力的波动。通过手动调节冷却水流量控制釜内反应温度在设定值，但由于反应过程放热量随时间的变化而不同，这种操作很难保证控温精度，实验的科学性难以保证。
本模试系统采用PLC控制系统对釜内的压力、温度进行自动控制，在减少实验操作人员劳动强度的同时真正做到了实验在恒压怛温下进行，保证了实验的科学性和准确性。进气管路上连入氢气质量流量计可给出整个反应过程的耗氢情况，当加氢反应开始后，反应釜内的气体压力减少，氢气会经过流量计不断补充到釜中以保持恒定反应压力。借助质量流量计实现了整个过程中反应耗氢速率的在线观测，每一时刻的加氢速率和最终的耗氢量都可以通过流量计直观的反应出来，通过流量计显示的瞬时加氢速率数值，也可以准确的判断反应的开始和结束，从而能很好的在整个过程中观测到加氢反应情况。冷却上水管路的水流量计和冷却下水管路的温度计可对瞬间反应热和总反应热进行准确计量，得到催化加氢的反应热数据，为冷却系统设计计算提供了重要的基础数据，从而确保反应温度的可控。电脑上的数据采集系统可对氢气质量流量计、水流量计和温度计上的数据进行实时动态采集，从而可方便快捷地对数据进行整理、分析。

4.5 催化剂过滤回收系统

催化剂的过滤同样非常重要，不同类型的催化剂需要不同的过滤系统，例如釜内沉降法、釜外沉降法、微孔过滤法、压滤法等，部分过滤系统中还需要配置安全过滤器和催化剂失活系统。